目前生産鎢酸銨的方法主要有中和法、蒸發法、萃取法和離子交換法。工業上主要選用蒸發法,即使用多鎢酸銨原料在氨水中溶解後再蒸發結晶的方法,不過其存在生産周期長、産品純度不高的缺點。針對上述的不足,下文將介紹的是一種高純鎢酸銨的制取方法,具體步驟如下:
采用以氧化鎢、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨、多鎢酸銨等爲原料,加入純水和液氨常溫進行氨溶、攪拌混勻,無須額外加熱,經萃取除雜後于常壓下加入超强酸進行酸沉結晶,酸沉結束後進行固液分離,將分離後的産物烘乾即可得到所需要的産品。
該生産方法的注意事項有:
1)采用液氨進行氨溶,利用液氨溶稀釋時放出的熱進行自恒溫維持溫度平衡,無須額外加熱。
2)在進行氨溶配料時控制主體溶液pH保持在7.5〜11.O。
3)在采用超强酸進行酸沉前必須先經萃取劑萃取除雜如雜質陰離子,浄化溶液。
4)在采用超强酸進行酸沉結晶時酸沉終點PH控制在4.O〜7.O。
5)在進行酸沉時,采用超强酸進行酸沉結晶,結晶率超過96%,且所制得的産品質量穩定,純度遠超過國家標準(GB/T 10116-2007)零級類別。
利用該方法生産的鎢酸銨産品的純度較高,能滿足電子工業、催化劑行業的指標要求,可用于生産純度4N(99.99%)以上·的高純鎢粉及鎢金屬製品。