鎢酸鈉中的三氧化鎢含量如何測定?

工業上,是將原料礦物黑鎢礦等用氫氧化鈉水溶液萃取,製成粗鎢酸鈉,再將粗製品用酸製成WO3•2H2O,然後再用氫氧化鈉製成Na2WO4•2H2O。需要注意的是WO3•2H2O難以完全轉化成Na2WO4•2H2O。那鎢酸鈉中的三氧化鎢含量應如何測定呢?

鎢酸鈉圖片

鎢酸鈉中三氧化鎢含量的測定一般是採用辛可寧重量法。下面,我們一起來瞭解一下辛可寧重量法的一些基本資訊。

1.方法提要:在pH值3.00~4.4的熱溶液中,用鹽酸辛可寧沉澱鎢酸,並與雜質分離,灼燒後即為三氧化鎢,稱重、比色。

2.試劑:甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配製)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。

三氧化鎢圖片

3.操作步驟:稱取試樣0.5克於250ml燒杯中,用少許水溶解,加入60~80°C熱水100ml,0.1%甲基橙指劑2滴,用鹽酸(1+1)中和至紅色,在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml,繼續攪拌使沉澱凝驟,上層液較清則靜置,待沉澱下沉以後,用快速定量濾紙過濾,濾液承接於250ml容量瓶中,沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上,洗淨後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中,於電爐上烘乾炭化,再於750~800°C馬福爐中炭化灼燒30~45分鐘,冷卻,稱重。濾液按單寧,甲基紫比色法進行。

4.分析結果的計算:WO3(%)=(W/G)×100+C。式中:W——三氧化鎢重量(克)、G——稱取試樣重量(克)、C——濾液中測得WO3含量。

5.注意事項:
①沉澱必須洗淨鈉離子,否則燒灼物發黑,結果偏高。
②指示劑可用0.1%的甲基橙,此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。

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