為了克服現有技術的不足,化學研究者設計出了一種具有富勒烯結構的納米二硫化鎢的製備方法。其製備過程主要採用兩步法:第一步,通過酸化鎢酸鈉,或者通過鎢酸鈉進行陽離子交換,獲得鎢酸溶膠,在鎢酸溶膠中添加有機分散劑,在還原爐中採用氫氣還原獲得納米WO3-x;第二步,將納米WO3-x與單質硫混合後在密閉的金屬容器中進行自加壓反應,獲得具有富勒烯結構納米二硫化鎢粉體材料。
其具體製備步驟包括:
(1)將鎢酸鈉在室溫下溶于去離子水中,得到濃度為5-40g/100ml鎢酸鈉溶液,將鎢酸鈉溶液經過陽離子交換樹脂,獲得鎢酸水溶膠;
(2)向上述鎢酸水溶膠中添加氧化鎢重量的1-3%的聚乙二醇,或者5%的二甲基亞碸,實現鎢酸膠體顆粒的穩定和分散保護;
(3)將分散穩定的鎢酸水溶膠在110°C下烘乾獲得鎢酸幹凝膠;
(4)將鎢酸幹凝膠放在575-600°C下用氫氣還原處理lh,獲得外觀紫黑色的低價納米氧化鎢WO3-x;
(5)將納米WO3-x和單質硫按照摩爾比1:2-20混合,然後置於不銹鋼反應器中,密閉加熱反應器到500-950T自加壓反應l-2小時後冷卻到室溫,即可獲得具有富勒烯結構的納米二硫化鎢粉體材料。
與傳統生產技術相比,使用該方法生產具有富勒烯結構的二硫化鎢的操作更為簡單,生產成本更低,反應時間更短,且適合大規模生產。